Теплопроводность газоблок: Коэффициент теплопроводности газобетона — глоссарий компании Xella

Толщина стен из газобетона — какая должна быть?

Толщина стен из газобетона напрямую влияет на тепло в доме. Чем больше ширина блоков, тем комфортней будет в доме морозной зимой. Этот совет не всегда применим на практике, ведь увеличивается количество, а значит и стоимость материала. Основные параметры дома закладываются на стадии проектирования. Оптимальная толщина кладки выбирается с учетом климатических факторов, нормативов СНиП и других критериев, которые влияют на теплопроводность стен.

Газобетон – теплоизоляционные характеристики

Газобетонные блоки, относящиеся к категории ячеистых бетонов, отличаются одним из самых низких (для данной характеристики ниже — значит лучше) показателей теплопроводности среди других стеновых материалов. Это гарантирует сохранение тепла внутри помещений зимой и обеспечения оптимальных температурных условий в доме летом.

Такие характеристики обеспечиваются пористой структурой блоков. Пузырьки газа в процессе производства равномерно распределяются внутри материала, существенно снижая его способность к отдаче тепла.

Пористая структура придает блокам не только положительные качества, но и снижает их прочность. В зависимости от марки газобетона его прочность на сжатие находится в диапазоне 15-50 кг/см2. Каменные блоки с низкой плотностью (D200, D300) отличаются минимальной теплопроводностью, но и несущая нагрузка на них ограничена, в основном, они выступают в качестве утеплителей. Выбирая размер газоблоков для возведения стен, учитывают оба фактора.

Внимание! Нельзя забывать о влиянии влаги на теплопроводность, при намокании газоблок снижает способность удерживать тепло, а значит должен быть надежно укрыт фасадным материалом, препятствующим попаданию на него влаги — кирпичом, фасадной штукатуркой, сайдингом.

Классификация газобетона

Узнать нормативы строительства из ячеистого бетона можно в СТО 501-52-01-2007. По его правилам при возведении зданий необходимо учитывать прочность блоков на сжатие:

Таблица с прочностями и этажностью

Прочность / Этажность	1 этаж	2 этажа (плиты перекрытия, СМП, и т. д.)	2 этажа с монолитными перекрытиями	3 этажа (плиты перекрытия, СМП, и т.д.)	3 этажа с монолитными перекрытиями
В 2,0	Соответствует	Не рекомендуется	Категорически не рекомендуется	Категорически не рекомендуется	Категорически не рекомендуется
В 2,5	Соответствует с запасом	Соответствует	Не рекомендуется	Не рекомендуется	Не рекомендуется
В 3,5	Соответствует с большим запасом	Соответствует с запасом	Соответствует	Соответствует	Соответствует
В 5,0	Соответствует с большим запасом	Соответствует с большим запасом	Соответствует с запасом	Соответствует с запасом	Соответствует

По показателю плотности автоклавный газобетон имеет широкую градацию – от 200 до 700 кг/м³. Изделия с разными показателями заметно отличаются по внешнему виду.

В зависимости от значения плотности выделяют следующие марки блоков:

• До D350 – теплоизоляционный или самонесущий утеплитель;
• D400-D600 – конструкционно-теплоизоляционные;
• D700 и выше – конструкционные.

Требования, предъявляемые к газобетону, зависят от назначения постройки. Гаражи, дачи для временного проживания, мастерские и другие подсобные помещения не нуждаются в качественной теплоизоляции, поэтому для них учитывается только прочность блоков.

Совет! Оптимальным строительным материалом для большого количества регионов считаются блоки марки D400-D500. Они обеспечивают достаточную прочность при низкой теплопроводности (0,117-0,147 Вт/(м·K)).

Еще один показатель, значимый для несущих стен, морозостойкость. Газобетон ведущих производителей выдерживает до 100 циклов замораживания.

Какая должна быть толщина стены из газобетона?

Показатели тепловой защиты зданий определяет СНиП 23-02-2003. Документ дает нормативы, способствующие экономии энергии и созданию комфортной температуры в помещении. Он регламентирует правила для зданий с постоянным проживанием и отоплением.

Проектируя дом, следует учесть следующие показатели:

• стойкость материала к морозу, влаге, высокой температуре, коррозии;
• расходы на отопление;
• защита от переувлажнения, недопущение появления конденсата на внутренней поверхности стен.

Выбор ширины стены из газобетона зависит от множества факторов. Лучший вариант – теплотехнический расчет по всем правилам, но он по силам только специалистам. Для тех, кто не готов выложить солидную сумму, есть средние показатели, которых вполне достаточно, чтобы в построенном доме было тепло и уютно. Сразу стоит отметить, что стена из газоблоков значительно уступает по толщине ограждающим конструкциям из других материалов: кирпича, дерева, других типов ячеистого бетона.

По рекомендациям производителей и на основе статистических данных приняты следующие нормы:

• Минимальная толщина ограждающих конструкций для дач и домов сезонного проживания – 200 мм для самонесущих конструкций. В этом случае используется блок D400. Но рекомендовать такую толщину специалист не станет, лучше остановиться на 300 мм.
• При строительстве цокольного этажа и подвала на материал приходятся высокие нагрузки, поэтому используется газобетон D500-D600, класса В3,5-B5, толщиной 400 мм.
• Перегородки между квартирами выполняются толщиной 300 мм изделиями D500, межкомнатные перегородки – 100-150 мм.
• Толщина несущих стен из газобетона автоклавного твердения рекомендуется от 375 мм, самонесущих – от 300 мм.

Как рассчитывается толщина стен из газобетона?

Коэффициент теплопроводности блоков λ, он различается для каждой марки плотности, нужное значение подбирается в таблице общих значений или в протоколах испытаний конкретного производителя.

Для точного расчета понадобятся значения:

R_reg

Упрощенная формула расчета толщины несущих стен из газобетона:

Т = R_reg*λ

Если значения R_reg нет в таблице, его вычисляют по формуле:

R_reg = коэфф.a x Dd + коэфф.b,

где коэфф.a – 0,00035;

коэфф.b – 1,4,

Dd – градусо-сутки отопительного сезона.

Коэффициенты взяты из СНиП 23-02-2003, а на показателе Dd стоит остановиться подробнее. Градусо-сутки – разница между температурой в помещении и средней уличной температурой за отопительный сезон, умноженная на продолжительность отопительного периода.

Совет! Значения Dd указаны в пособии «Строительная климатология» и СНиП 23-01-99.

Для примера выполним расчет, какая толщина стены из газобетона должна быть в Москве:

Dd – 4943 градусо-суток, λ для D400 – 0,12, для D500 – 0,14 (более точные данные предоставляют производители, их вы можете найти в нашем рейтинге или в каталоге)

R_reg = a*Dd + b = 0,00035*4943 + 1,4=3,13 – нормируемое сопротивление теплопередаче

Т= 3,13*0,12 = 0,375 м – для марки D400 (при  λ = 0,12)

Т = 3,13*0,14 = 0,44 м – для марки D500 (при  λ = 0,14)

Из данного расчета получается, что толщина стены для климатических условий Москвы должна составлять не менее 44 см при использовании для кладки газобетона D500 с теплопроводностью 0,14.

Внимание! Значения коэффициента теплопроводности марок газоблоков рассчитаны на уровень влажности 5%.

Для северных регионов, где отопительный сезон длится гораздо дольше, чем на юге и средней полосе, расчетные показатели толщины стен будут составлять 74-77 см. Для постройки домов в этой климатической полосе рекомендуется многослойная конструкция.

Как толщина стен из газобетона влияет на звукоизоляцию?

Стены дома ограждают нас от шума улицы, проезжающих автомобилей, соседей. Блоки благодаря ячеистой структуре хорошо гасят звуковые волны. Но какая толщина стен из газобетона должна быть, чтобы обеспечить комфорт и тишину?

Размер перегородок между комнатами составляет 100-150 мм блоками D600, после оштукатуривания гипсовой штукатуркой индекс изоляции шума составит 43 Дб. Это соответствует норме. Ограждающие конструкции толщиной 300 мм обеспечат изоляцию звука в 52 Дб. Внутренняя отделка гипсокартоном, которая часто используется для зданий из ячеистого бетона, эффективно уменьшает уровень шума.

Факторы, снижающие энергоэффективность здания

Толщина стен из газобетона высчитывается применимо к цельному блоку из ячеистого бетона. На практике при возведении здания используется большое количество элементов, которые связываются между собой бетонными или растворными швами. Каждый такой стык – потенциальный «мостик холода». Кроме этого в толще стен закладывается арматура, создается армирующий пояс, за счет которой теплопроводность кладки возрастает.

Как максимально сохранить высокие изоляционные качества газобетона? Для этого следует придерживаться некоторых правил и рекомендаций:

• Раствор, соединяющий кладку, должен быть изготовлен из специальной сухой клеевой смеси, предназначенной для газобетона. В его составе кроме цемента присутствуют минеральные наполнители и полимерные модификаторы. Для зимних работ рекомендуется состав с противоморозными добавками. Слой клеящего шва 2-3 мм – такая толщина минимизирует тепловые потери. Если профессиональную смесь заменить цементно-песчаным раствором, увеличится размер шва и негативное воздействие «мостиков холода».  
• Потери тепла через стены составляют до 25% от общего количества. Остальная энергия уходит через окна, крышу, фундамент. Эти участки нуждаются в качественной теплоизоляции.
• В регионах с холодным климатом рекомендуется наружное утепление стен.

Создание многослойных ограждающих конструкций

Увеличение толщины стен не единственный выход, который позволит создать комфортные условия проживания при минимальном расходе отопления. Можно использовать двух- и трехслойные конструкции с утеплителем и отделочным материалом.

Возведение наружных стен происходит одним из 4 способов:

• Однослойная конструкция – декоративная штукатурка с применением стекловолоконной армирующей сетки.
• Двухслойная конструкция – утеплитель и слой штукатурки. В качестве утеплителя рекомендуется полужесткая базальтовая вата, ее паропроницаемость близка к газобетону, а теплопроводность ниже. Толщина утеплителя должна выбираться согласно СП 23-101-2004.
• Двухслойная конструкция без утепления – вентиляционный зазор и облицовочный кирпич. Кладка кирпича ведется по стандартной технологии с использованием гибких связей.
• Трехслойная конструкция – вентилируемый фасад с утеплителем или облицовка кирпичом с дополнительным утеплением между внешней и внутренней стеной.

Выполнение наружного утепления здания из газобетонных блоков должно проводиться комплексно. Нельзя игнорировать изоляцию цоколя, фундамента, устройство отмостки. Важное правило монтажа слоев стены – их коэффициент паропроницаемости должен увеличиваться изнутри наружу. При таком устройстве многослойной конструкции пар не будет задерживаться в ячеистых блоках, а свободно выходить на улицу.

Вывод

Эффективная толщина стен из газобетона должна обеспечивать низкую теплопередачу и достаточную прочность конструкции. Чтобы обеспечить оба фактора при расчете учитывается класс прочности газобетонных блоков (в зависимости от этажности здания и высоты стен рекомендуется применение В2,5 и выше), их плотность и коэффициент теплопроводности. Существенную роль играют климатические условия региона. Нормативы по толщине несущих ограждающих конструкций и их тепловому сопротивлению напрямую зависят от региона.

Какая теплопроводность газоблока ? — «АктиВЕН»

При выборе блоков для возведения стен будущей постройки важно учитывать прочность материала и его теплопроводность. Высокие или низкие показатели данных параметров связаны с плотностью газобетона, которая обозначается буквой D.

Газоблок  D300-D400 относятся к самонесущему или теплоизоляционному утеплителю и обладают низкой плотностью. Их теплопроводность минимальна по сравнению с другими марками газоблоков. Из-за хрупкости несущая нагрузка на них ограничена. Блоки D300 (прочность – 0,7-1,0 Мпа, теплопроводность – 0,08-0,09 Вт/(м°С) используют как утеплитель. При строительстве мастерских, дач и домов временного проживания, гаражей или других подсобных помещений, для которых неважна качественная теплоизоляция, применяют блоки для стен D400 (прочность 1 МПа до 1,5 Мпа, теплопроводность 0,10-0,11 Вт/(м°С)) с рекомендуемой толщиной конструкции – 300 мм.

Конструкционно-теплоизоляционные блоки (D500-D600) – наиболее популярная марка, используемая при возведении несущих стен конструкций не выше третьего этажа. Блоки для стен D500 (прочность на сжатие В2,5-В3,5, теплопроводность – 0,12-0,13 Вт/(м°С) ) – это 1-2-этажные дома с плитами перекрытия, СМП и т.д. Использовать монолитные перекрытия не рекомендуется. D600 (прочность на сжатие В3,5-В5,0, теплопроводность – 0,14-0,15 Вт/(м°С)) – это 1-3-этажные дома с плитами перекрытия, СМП и монолитными перекрытиями. Цокольный этаж или подвал – места, где на материал приходятся высокие нагрузки, поэтому целесообразно использовать блоки D500-D600, толщиной 400 мм и прочностью на сжатие класса В3,5-B5.
Конструкционные блоки (D700 и выше) – высокопрочный материал, необходимый для конструкций, подвергаемых значительным нагрузкам. Класс бетона по прочности на сжатие – В7,0 и выше, теплопроводность – 0,16-0,18 Вт/(м°С)).

Блоки для стен имеют различие по внешнему виду:
– плоские, с ровными гранями – классические блоки (имеют точные геометрические размеры, все швы между блоками заполняются раствором),
– прямые (ровные) с захватом для рук (удобны для перемещения),
– блоки паз-гребень (блоки соединяются в «замок», вертикальные торцы промазываются клеем).

Блоки для перегородки – надежный и прочный материал, с которым легко работать и транспортировать: небольшой вес, возможность разрезать ножовкой, сверлить, получать из них элементы сложной формы, делать скосы и т.д. Обладают высокими эстетическими характеристиками: ровные стены, тонкие швы. Подходят для возведения стены под нагрузку (повесить шкаф, другие тяжелые конструкции).
Для внутренних стен и перегородок чаще всего применяют блоки D500 толщиной 100-150 мм, иногда – 200 мм. Если сделать слишком тонкую стену, могут появиться трещины. Толстая стена может «съесть» пространство. В данном случае толщина зависит от высоты будущей конструкции. Блоки толщиной 100 мм подходят для возведения перегородки высотой 2,5 м, соответственно,150 мм – 3 м, 200 мм – 4 м.

Для коттеджа со вторым светом или большим количеством дверных проемов потребуется более устойчивая конструкция. В таких случаях рекомендуется произвести армирование. В каждом третьем ряду блоков делается углубление сечением 20х20 мм, в котором размещается стальной или композитный прут диаметром 8-10 мм, после чего заливается клеевым раствором. Для армирования несущей перегородки необходимо использовать два параллельных прутка арматуры с обязательным загибом на углах. Если есть вероятность опрокидывания стены под нагрузкой, стена крепится к верхнему перекрытию из бетона. Укладка блоков производится с помощью цементно-песочного состава или специального клея.

Какая теплопроводность газоблока ?

5 (100%) 1 vote[s]

Детектор по теплопроводности (TCD) | HiQ

Универсальный детектор, способный обнаруживать воздух, водород, окись углерода, азот, окись серы, неорганические газы и многие другие соединения.

Теплопроводность (TCD) является широко используемым детектором в газовой хроматографии. TCD работает, имея две параллельные трубки, содержащие как газовые, так и нагревательные змеевики. Газы исследуются путем сравнения скорости потери тепла от нагревательных змеевиков в газ. Обычно в одной трубке содержится эталонный газ, а через другую пропускается испытуемый образец. Используя этот принцип, ТПД определяет изменения теплопроводности потока, выходящего из колонны, и сравнивает его с эталонным потоком газа-носителя. Большинство соединений имеют теплопроводность намного меньше, чем у обычных газов-носителей водорода или гелия. Следовательно, когда аналит элюируется из колонки, теплопроводность эффлюента снижается, и возникает детектируемый сигнал. Гелий традиционно был предпочтительным газом-носителем, но по мере изменения лабораторных тенденций Linde также может предложить водород в качестве альтернативы гелию в качестве газа-носителя для приложений ГХ-ТХД.

В то время как пламенно-ионизационный детектор (ПИД) может обеспечить очень хорошее разрешение, ТХД является хорошим детектором общего назначения для начальных исследований с неизвестным образцом, поскольку он реагирует на все соединения благодаря тому факту, что все соединения, органические и неорганические, имеют отличается теплопроводностью от гелия. TCD также используется при анализе постоянных и неорганических газов (например, аргона, кислорода, азота, углекислого газа, монооксида углерода, диоксида серы), поскольку он реагирует на все эти вещества, в отличие от FID, который не может обнаруживать соединения, не содержащие углерод-водородные связи.

Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности (ГХ — ТПД)

Газ-носитель (капиллярная колонка)

Предел обнаружения	Рекомендуемый газ	Рекомендуемый цилиндрический регулятор	Рекомендуемый газовый генератор
≤ 100 частей на миллион	HiQ Гелий 5. 0	Базовая серия C106	н/д
≤ 100 частей на миллион	HiQ Водород 5.0	Базовая серия C106	HiQ PGh3 Водород
≤ 100 частей на миллион	Азот HiQ 5.0	Базовая серия C106	HiQ HPN2 Азот
≤ 1 млн	HiQ Гелий 6.0	Серия REDLINE C200	н/д
≤ 1 ч/млн	HiQ Водород 6.0	Серия REDLINE C200	HiQ NMh3 Водород
≤ 1 млн	Азот HiQ 6.0	Серия REDLINE C200	н/д

Газ-носитель (насадочная колонна)

Предел обнаружения	Рекомендуемый газ	Рекомендуемый цилиндрический регулятор	Рекомендуемый газовый генератор
≤ 100 частей на миллион	Аргон HiQ 5. 0	Базовая серия C106	н/д
≤ 100 частей на миллион	HiQ Гелий 5.0	Базовая серия C106	н/д
≤ 100 частей на миллион	HiQ Водород 5.0	Базовая серия C106	HiQ PGh3 Водород
≤ 100 частей на миллион	Азот HiQ 5.0	Базовая серия C106	HiQ HPN2 Азот
≤ 1 ч/млн	HiQ Аргон 6.0	Серия REDLINE C200	н/д
≤ 1 ч/млн	HiQ Гелий 6.0	Серия REDLINE C200	н/д
≤ 1 ч/млн	HiQ Водород 6.0	Серия REDLINE C200	HiQ PGh3 Водород
≤ 1 млн	Азот HiQ 6. 0	Серия REDLINE C200	н/д

Подпиточный газ

Предел обнаружения	Рекомендуемый газ	Рекомендуемый цилиндрический регулятор	Рекомендуемый газовый генератор
≤ 100 частей на миллион	HiQ Гелий 5.0	БАЗОВАЯ ЛИНИЯ Серия C106	н/д
≤ 100 частей на миллион	HiQ Водород 5.0	Базовая серия C106	HiQ PGh3 Водород
≤ 100 частей на миллион	Азот HiQ 5.0	Базовая серия C106	HiQ HPN2 Азот
≤ 1 ч/млн	HiQ Гелий 6. 0	Серия REDLINE C200	н/д
≤ 1 ч/млн	HiQ Водород 6.0	Серия REDLINE C200	HiQ NMh3 Водород
≤ 1 млн	Азот HiQ 6.0	Серия REDLINE C200	н/д

Детектор теплопроводности

Большинство растворенных веществ имеют проводимость ниже, чем у обычных газов-носителей, таких как гелий, аргон или азот. Таким образом, в целом теплопроводность смеси носитель-растворенное вещество будет ниже, чем у чистого газа-носителя. Это означает, что температура сенсорных элементов в потоке, выходящем из колонки, будет повышаться по мере элюирования пиков. Существует риск перегрева и повреждения термочувствительных элементов, если они работают при температуре, близкой к их верхнему пределу для достижения максимальной чувствительности. Некоторые детекторы теплопроводности могут работать с элементами при постоянной температуре, измеряя тепло, необходимое для поддержания постоянной температуры, а не измеряя повышение температуры по мере элюирования пиков.

Таблица 1: Теплопроводность обычных газов при 0 °C

Теплопроводность газа-носителя и смеси растворенного вещества и носителя измеряется логометрическим методом в ТХД. Термочувствительные элементы в детекторе теплопроводности изготавливаются либо из материалов с положительным температурным коэффициентом, таких как металлические нити, электрическое сопротивление которых увеличивается с повышением температуры, либо из материалов с отрицательным температурным коэффициентом, таких как термисторы, электрическое сопротивление которых уменьшается при повышении температуры. увеличивается. Детекторы теплопроводности накаливания охватывают более широкий диапазон рабочих температур, чем термисторные детекторы, но последние устройства могут обеспечивать несколько лучшую чувствительность при рабочих температурах ниже примерно 100 °C. Чувствительные материалы тщательно выбираются с учетом их электрических свойств. Для нитей ТПД желателен металл с высокотемпературным коэффициентом. Обычно используют вольфрам или вольфрам-рениевые сплавы. Для термисторных детекторов часто используется шарик с номинальным сопротивлением около 1–3 кОм при рабочей температуре. В любом случае термочувствительные элементы должны быть точно согласованы друг с другом, чтобы система и ее электроника были близки к балансу в присутствии чистого газа-носителя. Оба типа термодатчиков работают с одинаковыми схемами детекторов и схемами, хотя используемые напряжения и токи значительно различаются.

На рис. 2 показана схема четырехпроводного детектора теплопроводности накала. Четыре ячейки (представленные заштрихованными областями на рис. 2) просверлены в металлическом блоке, и внутри каждой ячейки подвешена тонкая нить накаливания с внешним диаметром около 0,001 дюйма. Чистый газ-носитель направляется в две ячейки (эталонные ячейки), а поток из колонки – в две другие (ячейки для проб). Блок нагревается до постоянной температуры примерно на 20–25 °С выше максимальной рабочей температуры колонки, а небольшой ток порядка от 50 до нескольких сотен миллиампер доставляет дополнительное тепло к каждой нити накала. После периода уравновешивания нити достигают постоянной температуры выше температуры блока, которая определяется расходом и проводимостью чистого газа-носителя через каждую ячейку, а также током нити. Утечка тепла за счет излучения, конвекции и проводимости через соединения накала значительна, но считается постоянной. Когда из колонки элюируется пик, различная проводимость смеси носителя и растворенного вещества вызывает изменение температуры нитей в ячейках для образцов, в то время как температура нитей в эталонной ячейке остается постоянной.

Рисунок 2: Принципиальная схема блока детектора теплопроводности и электроники. 1 = блок ТПД, 2 = вход анализируемого газа из колонки, 3 = выход анализируемого газа, 4 = вход эталонного газа, 5 = выход эталонного газа, 6 = источник питания для нитей накала, 7 = регулировка баланса моста, 8 = усилитель, 9 = регулировка смещения усилителя, 10 = вывод на аналого-цифровой преобразователь и обработку сигнала.

Изменение сопротивления нити накала, вызванное прохождением растворенного вещества через ячейки образца, измеряется с помощью схемы моста Уитстона, также показанной на рис. 2. При изменении сопротивления нитей на выходе усилителя создается соответствующий положительный или отрицательный сигнал. Электрические схемы балансировки и обнуления также включены в усилители ТПД, как показано на рис. 2. В современных системах ГХ выходной сигнал ТПД фильтруется, оцифровывается и обрабатывается почти так же, как и для пламенно-ионизационного детектора (см. ссылку 1 для получения более подробной информации о детекторе). обработка сигналов).

Как правило, детекторы теплопроводности накального типа могут работать либо в режиме постоянного тока, либо в режиме постоянной температуры. При работе с постоянным током температура нити накала может изменяться по мере элюирования растворенных веществ, а электрический ток ячейки поддерживается постоянным. В режиме постоянной температуры ток ячейки уменьшается или увеличивается в зависимости от того, что требуется для поддержания постоянной температуры нити накала. В альтернативном устройстве, здесь не показанном, используется ячейка с одной нитью накала, в которую эталонный газ и выходящий из колонки поток попеременно направляются микроклапаном, работающим с частотой около 10 Гц. Результирующий обрезанный сигнал синхронно демодулируется для получения выходного сигнала детектора.

По мере того, как пики элюируются из колонки и проходят через ячейки образца детектора, на их ширину и, следовательно, на их разрешение могут неблагоприятно влиять слишком большие объемы ячеек и непросматриваемые области в детекторе. Детекторы по теплопроводности, предназначенные для общего использования с насадочными колонками, обычно прочны и стабильны, но они могут не подходить для использования с широкопроходными капиллярными колонками с внутренним диаметром ≥ 0,32 мм. Хотя добавочный газ можно использовать для лучшего охвата потоков капиллярной колонки через ячейки детектора, дополнительный поток будет разбавлять поток, выходящий из колонки, и снижать чувствительность. Кроме того, такие детекторы могут недостаточно быстро реагировать на капиллярные пики. Детекторы теплопроводности малого объема могут работать с большинством скоростей потока с насадочными колонками, а также с капиллярными колонками с широким отверстием примерно до 3–5 мл/мин и, как правило, считаются лучшими для многоцелевого применения. На рис. 3 показана типичная конструкция ячейки, часто используемая в детекторах с насадочной колонкой общего назначения [рис. 3(а)] и в ячейке малого объема [рис. 3(б)]. Отличительным фактором здесь является способ прокладки электрических проводов к чувствительным элементам. Первый тип легче заменить, но он, как правило, имеет больший внутренний объем для размещения двух ножек крепления чувствительного элемента. Второй тип требует заводского обслуживания для замены сгоревшего элемента, но занимает меньшие объемы, чем первый.

Рис. 3: Поперечные сечения (а) обычных насадочных колонок и (б) ячеек TCD малого объема. 1 = вход газа, 2 = выход газа, 3 = торцевые уплотнения и держатели проводов, 4 = провод накаливания, 5 = электрические соединения.

Теплопроводность смеси носитель-растворенное вещество изменяется прямо пропорционально концентрации растворенного вещества примерно от 1 объемной части на миллион (ppmv, 1 × 10 ^-6 ) при до нескольких процентов: типичные детекторы по теплопроводности имеют линейный динамический диапазон, близкий к 10 ⁴ . Есть одно заметное исключение: низкий процент содержания водорода, отделенного гелием в качестве газа-носителя. Несмотря на то, что чистый водород имеет более высокую проводимость, чем чистый гелий, и можно было бы ожидать увеличения проводимости элюирующей смеси растворенного вещества и газа-носителя, теплопроводность смеси этих двух газов уменьшается по сравнению с чистым гелием при низких концентрациях водорода примерно до 8%, а затем уменьшается при более высоких концентрациях водорода. Результат может сбивать с толку, и невозможно количественно определить W-образные пики для водородных составов в процентном диапазоне. ³ Для этой ситуации имеется специальная смесь газа-носителя, состоящая из 10% водорода и гелия. Тогда пики водорода будут двигаться в противоположном (отрицательном) направлении к другим пикам с более низкой теплопроводностью, как и при анализе водорода с азотом или аргоном в качестве носителя. В случае водорода любой из этих двух последних газов-носителей будет давать больший отклик, чем с гелием-носителем.

Как видно из предыдущего примера, лучший выбор газа-носителя для приложений ТЗД может быть компромиссным. Газ-носитель гелий с его высокой теплопроводностью дает более высокие отклики TCD, чем носитель азота или аргона для пиков, отличных от водорода, и обычно выбирается, если гелий сам по себе не является одним из растворенных веществ, подлежащих разделению. Его высокая проводимость также позволяет эксплуатировать нити накала TCD при более высоких токах без риска перегрева и перегорания нити накала. Однако чувствительность к водороду низкая, как видно на рис. 1, где пик водорода небольшой, но представляет собой высокий уровень концентрации газа. Если требуется высокая чувствительность к водороду при одновременном разделении компонентов воздуха и легких углеводородов, то пламенно-ионизационный детектор можно установить последовательно с выходом детектора по теплопроводности — ТХД не разрушает и не изменяет элюируемые компоненты — и использовать с газом-носителем аргоном. Чувствительность к водороду выше, чем у гелия или смеси водорода и гелия с газом-носителем, другие компоненты воздуха, такие как углекислый газ и кислород, имеют хорошие отклики, а углеводороды остаются для пламенно-ионизационного детектора с гораздо более высокой чувствительностью. Обратите внимание, что азот не подходит в качестве газа-носителя, когда необходимо обнаружить кислород или монооксид углерода: теплопроводность этих трех газов очень близка.

Если газ-носитель имеет промежуточную теплопроводность, то растворенные вещества с более низкой проводимостью заставят детектор реагировать в направлении, противоположном растворенным веществам с более высокой проводимостью. Например, при разделении аргоном или газом-носителем азота смесь углеводородов C ₁ –C ₃ в гелии будет давать положительные пики для углеводородов и отрицательный пик для гелия. Если бы в качестве носителя был выбран гелий, детектор по теплопроводности не реагировал бы на гелий в инжектируемой смеси (то есть до тех пор, пока пик элюируемого гелия чистый). ТСД будет реагировать на примеси, такие как кислород, вода или азот, которые элюируются вместе с пиком гелия. Обратите также внимание на то, что если сам газ-носитель содержит несколько частей на миллион азота или других загрязнителей, то будет наблюдаться ограниченный отклик даже на пик чистого гелия. Таким образом, вопреки некоторым хроматографическим представлениям чистота газа-носителя может быть важна даже для системы ТХД.

В дополнение к схеме последовательного обнаружения, описанной ранее, ТХД также может применяться в микромасштабной препаративной ГХ с использованием коллектора фракций на выходе детектора для получения достаточного количества чистого растворенного вещества для ядерного магнитного резонанса (ЯМР), элементного анализа или других вспомогательных аналитических методы. TCD также полезен в исследованиях ароматов. Элюированные пики обнаруживаются детектором по теплопроводности, часто вместе с ионизационным детектором, работающим параллельно, а выходящий поток ГХ увлажняется перед ольфакторной оценкой.

Настройка и эксплуатация детекторов по теплопроводности проще, чем для детекторов горения, таких как пламенно-ионизационный детектор, поскольку отсутствуют потоки дымовых газов, которые необходимо установить, и пламя, которое необходимо зажечь. Процедура включает в себя установку колонок, настройку потоков газа-носителя и эталонного потока, а затем включение детектора с выбранной чувствительностью или настройкой тока накала.

Расходы: При начальной температуре колонки суммарные потоки через стороны образца и эталона детектора теплопроводности должны отличаться друг от друга примерно на 10 %. Измерьте поток в портах выхода пробы и эталона. Сначала задайте поток столбца, а затем установите соответствующую ссылку. Если добавочный газ используется с капиллярной колонкой, убедитесь, что эталонный поток установлен равным колонке плюс скорости добавочного потока.

Во время работы важно поддерживать постоянный поток газа через детектор теплопроводности. Если термостат ГХ должен быть запрограммирован по температуре, необходим постоянный поток газа-носителя. Используйте режим постоянного расхода в системе с электронным управлением давлением или используйте регуляторы постоянного массового расхода носителя и эталонного газа. Избегайте использования установки постоянного давления для газа-носителя.

Ток детектора: В целом, для получения наилучшей чувствительности следует использовать максимально возможный ток накала. В газовом хроматографе с микропроцессорным управлением ток накала устанавливается дискретными шагами. В аналоговых системах для этой цели предусмотрена ручка или ряд переключателей. Руководствуясь руководством по эксплуатации прибора, выберите максимальное значение тока, не превышающее максимальный уровень для используемого газа-носителя и температуры ячейки. Токи для термисторных детекторов составляют порядка 8–15 мА, что намного ниже типичных уровней 50–300 мА для детекторов накаливания.

Электрический баланс: Многие детекторы теплопроводности имеют как настройку баланса, влияющую на баланс токов сенсора через мостовую схему, так и другую схему обнуления, которая смещает выходной сигнал детектора, когда он появляется на усилителе. Важно отрегулировать управление балансом датчика, чтобы привести ячейки детектора к электрическому балансу, прежде чем применять дополнительные внешние смещения нуля. Если выходной сигнал усилителя обнуляется, чтобы сместить ячейки детектора, которые уже сильно разбалансированы, линейность и динамический диапазон могут быть сокращены.

Чтобы сбалансировать детектор, включите прибор, установите температуру детектора, потоки и ток ячейки, а затем дайте базовому уровню детектора стабилизироваться. Выключите автообнуление детектора и наблюдайте за сигналом детектора на самописце или на дисплее прибора, если предусмотрено прямое считывание. Отрегулируйте регулятор баланса, пока сигнал не станет близким к нулю. Затем включите автообнуление, чтобы сигнал обнулялся и корректировался в соответствии с требованиями последующей оцифровки и обработки данных. Эта процедура гарантирует, что ячейка находится в равновесии на базовой линии. Когда детектор нагрет и стабилизируется, он готов к использованию.

С детекторами по теплопроводности не так много проблем, как с другими детекторами ГХ, поскольку они несколько проще по конструкции и менее чувствительны. Однако есть несколько распространенных проблем, которые легко устранить.

Цепи защиты нити накала: Многие конструкции ТПД включают одно или несколько средств защиты нити накала от потенциально опасных условий. Наиболее распространенная схема заключается в контроле температуры нитей накала по их сопротивлению. При превышении максимальной температуры ток отключается, и извещатель отключается. На это состояние указывает полное отсутствие реакции на пики. Сигнал обычно становится полностью положительным или отрицательным, если нить накала перегорает, и сбалансировать детектор будет невозможно. Если схема защиты нити накала срабатывает неоднократно, то либо уставка тока слишком высока для используемого газа-носителя и температуры детектора, либо детектор слишком сильно разбалансирован.

Схема защиты второго типа временно прерывает ток накала во время прохождения большого пика и восстанавливает ток после прохождения пика. Это условие выхода за пределы диапазона предназначено в основном для защиты от выгорания нити накала из-за более высоких температур нити накала во время большого пика растворителя. В период выхода за пределы диапазона детектор не выдает количественный сигнал: он отсекается. Однако даже без защиты сигнал будет отсекаться для таких больших пиков. Если требуется количественная площадь пика, следует выбрать более низкий ток накала.

Термисторы имеют тенденцию быть более прочными, чем нити накала, и обычно не перегорают.

Эффекты потока: Детектор также реагирует на изменения скорости потока в колонке или эталоне. Если один из потоков изменяется, может потребоваться повторная балансировка детектора или внесение соответствующих изменений в другой поток. Во время цикла с запрограммированной температурой поток через колонку изменяется из-за изменений вязкости газа-носителя. Даже при использовании регулятора массового расхода в потоке колонки могут возникать значительные переходные колебания. Эти связанные с температурой эффекты, наблюдаемые в дополнение к дрейфу из-за уноса колонки, вызывают дрейф базовой линии вверх или вниз во время анализа. В печь часто устанавливают соответствующую эталонную колонку или ограничитель, чтобы обе стороны детектора подвергались одинаковым изменениям потока при изменении температуры печи. Даже в этом случае два потока могут не полностью компенсировать друг друга; электронная компенсация профиля базовой линии очень полезна для устранения этих остаточных эффектов.

Перевернутые пики: Пики, представляющие растворенные вещества с теплопроводностью выше, чем у газа-носителя, такие как гелий в азотном носителе или водород в аргоновом носителе, как ожидается, будут иметь противоположную полярность растворенных веществ с более низкой теплопроводностью, чем у газа-носителя, например как углеводороды в гелиевом, азотном или аргоновом носителе. Если все пики инвертированы, то полярность детектора обратная. При использовании двух колонок, одна из которых подключена к любой стороне детектора теплопроводности, полярность ТПД должна быть обратной при вводе на вторую колонку.

Постепенная потеря чувствительности: Иногда наблюдается постепенная потеря чувствительности в течение нескольких недель или месяцев. Эта потеря обычно вызвана медленным разрушением нитей накала или шариков термистора в результате коррозии или осаждения загрязняющих веществ. Единственным практическим решением является замена поврежденных элементов. Обратите внимание, что сменные элементы продаются подобранными парами. Не пытайтесь заменить только один из них — вы, вероятно, не сможете должным образом сбалансировать детектор. Если у вас малообъемный детектор с проходными нитями накала, весь блок необходимо будет отправить производителю для восстановления. Многие компании, производящие приборы, дадут кредит на возврат поврежденного устройства в обмен на полностью отремонтированный или новый детектор.

Детектор по теплопроводности надежный прибор с хорошей чувствительностью и универсальным откликом. Простота конструкции позволяет легко настраивать, обслуживать и устранять неполадки. Требуется определенная осторожность при выборе газов-носителей, настройке потока колонки и эталона и выборе правильного тока измерения. При надлежащем уходе детектор по теплопроводности должен служить в течение всего срока службы газового хроматографа.

Редактор «GC Connections» Джон В. Хиншоу — старший штатный инженер компании Severon Corp.